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              液相色譜儀維護(hù)時的規(guī)則
              點擊次數(shù):2113 更新時間:2014-02-25 返回
                 對液相色譜儀等儀器進(jìn)行維護(hù)時應(yīng)該遵循的幾條基本規(guī)則——
                 1. 一次規(guī)則
              當(dāng)系統(tǒng)出了故障,你可以試探性地改變某些狀態(tài),一次可以改變一個參數(shù)。例如,限制色譜峰脫維的問題,可以依次改變流動相,換保護(hù)柱,換分析柱等。做一些簡單的改變步驟,也許就能解決問題。
                 2. 二次比較規(guī)則
                 在動手檢修之前已經(jīng)明確了故障所在,或者已經(jīng)確定了解決故障的方案。換句話說,動手之前已經(jīng)找對了解決辦法。例如,在進(jìn)樣過程中發(fā)現(xiàn)內(nèi)標(biāo)物的峰值變低了,可以重復(fù)進(jìn)樣看看重復(fù)性如何,如果是偶然變低,是否是定量管里進(jìn)了氣泡。這個規(guī)則可用于考察系統(tǒng)改變后的情況。更換了流動向后在正式進(jìn)樣前可以進(jìn)兩次標(biāo)準(zhǔn)品以檢查保留時間的穩(wěn)定情況和色譜峰的穩(wěn)定性。在梯度洗脫中如果出現(xiàn)了多余的峰,可以空載梯度洗脫一次(真的有問題嗎?),用此規(guī)則可以避免不必要的改變,盡快確定糾正措施。
                 3. 取代規(guī)則
                 用好的部件換下可疑的部件,是查找故障的方法。如果你懷疑檢測器引起了噪音,就換一個性能好的檢測器。如果故障被排除了,就說明換下的檢測器有問題。這個規(guī)則應(yīng)用的規(guī)模有大有小,可以從換整個部件到換印刷線路板上的集成塊。
                 4. 換回規(guī)則
                 這個規(guī)則和取代規(guī)則一起運(yùn)用,好部件取代了可疑部件后情況并未得到改善,應(yīng)重新?lián)Q上原部件。這樣做的維修費(fèi)用zui小,也防止了用過的部件積壓下來。這條規(guī)則僅適用于單一的故障。換回原則不適用于以下的情況:
                 (1) 在取下時新部件已損壞(如泵密封墊圈);
                 (2) 部件價格低(如柱內(nèi)襯過濾片);
                 (3) 重新裝上原部件要冒損壞的風(fēng)險;
                 (4) 定期更換的部件。
                 5. 參考條件規(guī)則
                 通常有兩種參考條件:①標(biāo)準(zhǔn)參考條件;②試驗參考條件。
                 標(biāo)準(zhǔn)參考條件也叫標(biāo)準(zhǔn)試驗條件,是從一個系統(tǒng)到另一個系統(tǒng),從一個實驗室到另一個實驗室都易于驗證的條件。用該條件所測得的數(shù)據(jù)有助于識別實際試驗和系統(tǒng)間的問題。如果在某試驗條件下系統(tǒng)壓力升高,而在標(biāo)準(zhǔn)條件下壓力正常。這說明系統(tǒng)異常是由實驗室的變化所引起的。下表列舉了啟用新色譜柱是的標(biāo)準(zhǔn)試驗條件,在使用過程中也可用此標(biāo)準(zhǔn)試驗條件檢查系統(tǒng)的情況。
                 流動相 甲醇/水(體積比=70/30)
                 色譜柱 C18
                 反相 流速 1mL/min
                 檢測器 UV 254nm
                 樣品 尿嘧啶(用于t0)
                 苯酚,苯乙酮,硝基苯,苯甲醚,甲苯
                 流動相 正己烷/異丙醇(體積比=75/25)
                 色譜柱 腈基
                 極性鍵合相 流速 1mL/min
                 檢測器 UV 254nm
                 樣品 硝基苯,芐醇,2,4-二硝基甲苯,對硝基芐醇
                 流動相 正己烷/二氯甲烷/異丙醇胺(體積比=95/4/1)
                 色譜柱 硅膠
                 正相 流速 1mL/min
                 檢測器 UV 254nm
                 樣品 2-苯-2-丙醇,甲芐醇,肉桂醇
                 試驗參考條件是用于檢查正常系統(tǒng)每天的工作情況。要選zui方便的方法驗證這種條件。每天可以打印兩張校正用色譜圖作對照,檢查保留時間、峰寬、系統(tǒng)壓力等方面的變化。發(fā)現(xiàn)峰的斜率、色譜柱塔板數(shù)和其他參數(shù)與原來色譜圖相比有了變化,說明系統(tǒng)在運(yùn)行中可能發(fā)生了問題。當(dāng)然發(fā)生問題不結(jié)合實際分析程序考慮,只通過查找標(biāo)準(zhǔn)參考色譜圖是不能一目了然的。
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